Desenvolvimento e validação de um método para quantificação de citrato de sildenafila em CLAE-UV/ Development and validation of a method for quantification of sildenafil citrate in UV-HPLC

Victória Júlya Alves de Albuquerque, Albiele Tatiana Guedes Reinaldo, Diego Andrade Silva, Saulo Gabriel Ferreira Silva, Clayton Anderson de Azevedo Filho, Ellison Neves de Lima, Carlos Eduardo Miranda de Sousa

Abstract


O citrato de sildenafila é um inibidor potente e seletivo da PDE5, presente em vários tecidos, tais como o vascular e o muscular liso. É comercializado por diferentes origens no mercado, que podem não estar em conformidade com as especificações da legislação brasileira. Com isso, é essencial a identificação e quantificação do princípio ativo mencionado no rótulo do produto. Utilizou-se amostras de medicamentos referência, genérico e similar, em forma de comprimido, na dose de 50 mg. O método foi desenvolvido por meio de CLAE acoplado a um detector de espectroscopia UV de comprimento de onda fixo com os seguintes parâmetros: fase estacionária foi a coluna Kinetex C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5 μm) com fase móvel constituída por acetonitrila e água em modo isocrático com fluxo de 0,8 mL/min e injeção de 20 μL com detecção a 230 nm. O desenvolvimento e validação de método analítico foram realizados conforme os parâmetros segundo a RDC 166/2017.Na linearidade, foi feita uma curva de calibração de 5 pontos, com coeficiente de variação (CV) menores que 1,85, cada um em triplicata, resultando em: r= 0,9995, y= 159085,8x + (-3102497). A exatidão foi testada com injeções em triplicata, resultando nas seguintes médias: 39,884; 49,940 e 60,123 respectivamente. Na precisão do método realizou-se a injeção da solução de 50 µg/mL em dois dias diferentes, por diferentes analistas, totalizando 18 injeções e resultando em CV abaixo de 1,85. Para o efeito matriz, seguiu-se do mesmo modo da linearidade, obtendo-se: r= 0,9924221 e y= 154533.3x + (-3080449). A robustez foi avaliada injetando-se 6 vezes a solução padrão e teste (1 e 2), resultando no CV de 0,84; 1,08; 1,22 na devida ordem. No doseamento dos medicamentos de referência, genérico e similar, o teor resultou de 95,43-100,00; O método desenvolvido através de CLAE revelou-se adequado para a quantificação de Sildenafila em comprimido. Os três produtos analisados, todos obtiveram dados dentro da faixa preconizada pela RDC 166/2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).


Keywords


Citrato de Sildenafila; validação; CLAE-UV.

References


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DOI: https://doi.org/10.34119/bjhrv3n1-021

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